做有機合成的都清楚，純化時間占了整個反應(yīng)的一大部分時間，純化方法也是多種多樣，最常用的就是柱層析了，此外減壓蒸餾，打漿，重結(jié)晶，成鹽反萃等都可以，放大反應(yīng)，特別是公斤級別甚至更多的，過柱子或其它方法就顯得不是很高效了。關(guān)于過柱子，我們以下圖為例，假設(shè)紅色的點是我們的目標(biāo)固體產(chǎn)物，其極性小的上面有原料剩余，同時極性大的下面也有原料剩余，這個時候，如果想通過過柱子拿到純品，是有機會的，但是，往往需要我們把展開劑的極性調(diào)的很小，同時提高柱子的高度，讓它慢慢滴，短則一兩個小時，長則半天甚至一天，用試管接個幾十管，可能只有幾管是純的，很多有交叉。這個時候怎么辦？旋干再過一遍？還是旋干進(jìn)行制備HPLC純化。
小編建議大家不要著急，大家可以仔細(xì)觀察一下，是否在旋蒸的時候，隨著旋蒸的不斷進(jìn)行（PE/EA洗脫劑，或者PE/DCM洗脫劑），有固體出現(xiàn)？這個時候可以嘗試不要旋干，等到溶劑剛好浸沒或稍多于析出的固體的時候，停止旋蒸，這個時候?qū)腆w懸浮物進(jìn)行抽濾，得到的固體往往純度比較高。如果不放心，可以取一點固體點個板看看純度怎么樣，如果還有一點雜質(zhì)，可以根據(jù)溶解度情況，用PE/EA（20/1）混合溶劑洗滌一下。
那么這是什么原理呢？下面小編談一下自己的個人看法。小編個人覺得這個過程類似于通過旋蒸重結(jié)晶的過程。剛開始，溶劑肯定是過量的，隨著旋蒸的不斷進(jìn)行，溶劑體積不斷減少，極性也在不斷變化，如果極性溶劑沸點較低，那么體系的極性很有可能在慢慢減小，這樣的話，由于目標(biāo)產(chǎn)物含量較高，就慢慢析出固體，而雜質(zhì)含量較少，就溶解在剩余的少量溶劑中，或者洗出來很少，這樣就起到一個除雜和提純的效果。這個方法小編在學(xué)校的時候，屢試不爽，大家可以試試。同時更有甚者，旋蒸還可以用來長晶體，記得以前在學(xué)校的一個師兄，文章急需要一個晶體證明結(jié)構(gòu)的正確性，試了“九九八十一”種方法，都沒有成功，有一次在他回收產(chǎn)品準(zhǔn)備嘗試第“八十二次”的時候，奇跡發(fā)生了，在旋蒸接近尾聲的時候，他突然發(fā)現(xiàn)，瓶底有一些亮晶晶的晶體出現(xiàn)，立刻停止旋蒸，仔細(xì)一看，竟然真的是晶體，問題也就迎刃而解了。
綜上所述，看似無心的方法，背后都蘊藏著它的合理性。大家在實際工作中如果遇到純化或結(jié)晶的難題，不妨一試，就當(dāng)是“偏方”。
填寫需求
在線咨詢
智能客服
提交問題單
021-59105991
填寫需求
在線咨詢
服務(wù)熱線021-5910599113524942805
